Библиографическое описание:Исследование процесса электрокаталитического окисления крахмала в кислой среде с регенерацией окислителя in situ : научное издание / С. Н. Капаева [и др.]. - Текст : непосредственный // Электрохимия. - 2025. - Т. 61, № 8. - С. 400-413. - Работа выполнена в рамках государственного задания Института химии и химической технологии СО РАН (проект 0287-2021-0012). - ISSN 0424-8570, DOI 10.7868/S3034618525080059.
Аннотация:Исследовано электрокаталитическое окисление картофельного крахмала иодатом калия и натрия в двухкамерной электролитической ячейке с регенерацией окислителя <i>in situ</i> на электродах из диоксида свинца и стеклоуглерода в кислой среде в зависимости от плотности тока, концентрации субстрата, окислителя и температуры реакции. Определены условия получения окисленного крахмала - его диальдегида (ДАК): время электролиза - 120 мин, ультразвуковой обработки - 30 мин, концентрация субстрата - 13.3 г/л, окислителя KIO<sub>3</sub> - 0.93 г/л, плотность тока - 25 мА/см<sup>2</sup>, содержание карбонильных групп для PbO<sub>2</sub> 48% и для стеклоуглерода 56%. Продукты идентифицированы методами ИК- и ЯМР- спектроскопии и рентгеновской дифрактометрии. Установлено, что существенное влияние на процесс периодатного окисления оказывают температурный режим и обработка исходного крахмала ультразвуком. Анализ ИК-спектров показывает, что после электрохимического окисления крахмала в спектре окисленного образца появляется новая полоса поглощения при 1730 см<sup>-1</sup>, относящаяся к валентным колебаниям связи C=O альдегидов. Исследована кинетика накопления продуктов окисления крахмала. Методом рентгеновской дифракции показано изменение соотношения между кристаллической компонентой амилозой и амилопектином крахмала в процессе периодатного окисления.
The electrocatalytic oxidation of potato starch with potassium and sodium iodate in a two-chamber electrolytic cell with in situ oxidant regeneration on electrodes made of lead dioxide and glassy carbon in an acidic medium has been studied, depending on current density, substrate concentration, oxidant, and reaction temperature. The conditions for the production of oxidized starch, its dialdehyde (DAC), were determined: the electrolysis time was 120 min, the ultrasonic treatment time was 30 min, the substrate concentration was 13.3 g/l, the KIO<sub>3</sub> oxidizer was 0.93 g/l, the current density was 25 mA/cm<sup>2</sup>, the carbonyl group content for PbO<sub>2</sub> was 48% and for glassy carbon 56%. The products were identified by IR and NMR spectroscopy and X-ray diffractometry. It has been established that the temperature regime and ultrasound treatment of the initial starch have a significant effect on the periodate oxidation process. Analysis of the IR spectra shows that after electrochemical oxidation of starch, a new absorption band appears in the spectrum of the oxidized sample at 1730 cm<sup>-1</sup>, related to valence vibrations of the C=O bond of aldehydes. The kinetics of accumulation of starch oxidation products has been investigated. X-ray diffraction has shown a change in the ratio between the crystalline component amylose and starch amylopectin during periodate oxidation.