Библиографическое описание:Исследование процесса восстановления палладия параформальдегидом : научное издание / Д. Ю. Сиротина [и др.]. - Текст : непосредственный // Цветные металлы. - 2019. - №9. - С. 27-31. - ISSN 0372-2929, DOI 10.17580/tsm.2019.09.04.
Аннотация:В технологической схеме аффинажа металлов платиновой группы палладий осаждают в виде транс-дихлор-диаминпалладия [Pd(NH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>]Cl<sub>2</sub>, из которого далее путем высокотемпературного термолиза получают аффинированный металл. Процесс разложения сопровождается значительным пылевыносом драгметаллов, выделением в газовую фазу хлоридов водорода и аммония, требует больших затрат электроэнергии, использования контейнеров из дорогостоящего материала - палладия для прокаливания и восстановления частично образующегося оксида металла. Цель данной работы - изучение альтернативного способа получения палладиевого порошка путем восстановления металла параформальдегидом. В качестве варьируемых параметров были выбраны: мольное отношение параформальдегида (ПФА) к палладию, рН пульпы, температура процесса и его продолжительность, Ж:Т пульпы. Показано, что зависимости полноты восстановления от указанных параметров удовлетворительно описываются экспоненциальными функциями. Полнота восстановления палладия более 99 % достигается при мольном отношении ПФА:Pd >1,5; рН пульпы >9; температуре процесса выше 60 <sup>o</sup>C; Ж:Т >2; продолжительности более 1 ч. Регрессионный анализ показал, что статистически значимыми факторами, влияющими на насыпную плотность порошков палладия, являются лишь температура и отношение Ж:Т. Повышение температуры и снижение концентрации твердого в пульпе способствуют укрупнению порошков. Установленная регрессионная зависимость позволяет прогнозировать насыпную плотность по указанным параметрам со стандартной ошибкой 0,18 г/см<sup>3</sup>. Полученная палладиевая чернь не содержит рентгенографически проявляемых (кристаллических) примесей, форма пиков на рентгенограммах палладиевой черни указывает на присутствие мелко- и крупнокристал лической фракций. Результаты исследований свиде тельствуют о том, что предлагаемый способ получения аффинированного порошка палладия путем восстановления металла из дихлордиаминпалладия параформальдегидом позволяет снизить потери палладия при сохранении высоких потребительских качеств порошка.
In the platinum group metal refining process, palladium is deposited in the form of trans-dichlorodiaminepalladium [Pd(NH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>]Cl<sub>2</sub>, which is then subjected to high-temperature thermolysis to produce refined metal. Decomposition process is characterized with a considerable precious metals dust entrainment and vaporization of hydrogen and ammonium chlorides. It is a power consuming process which uses containers made of expensive material, i.e. palladium, to roast and reduce partially forming palladium oxides. This research aims to investigate the process of paraformaldehyde reduction as an alternative way to obtain palladium powder. The following parameters were selected to be variables: paraformaldehyde-to-palladium molecular ratio, slurry pH, process temperature and time, liquid-to-solid ratio of the slurry. It is shown that the relationships between the above parameters and the reduction degree can be consistently described with exponential functions. The palladium reduction degree of over 99% can be reached in the following conditions: PFA:Pd >1.5; slurry рН >9; process temperature over 60 <sup>o</sup>C; L:S >2; time over 1 h. Regression analysis showed that the statistically significant factors governing the bulk density of palladium powders only include temperature and liquid-to-solid ratio. Higher temperatures and lower concentrations of solids in the slurry would result in coarser powders. The established regression relationship can be used to predict the bulk density based on the above specified parameters with a standard error of 0.18 g/cm<sup>3</sup>. The resultant palladium black contains no crystalline impurities detectable by X-ray. The shape of the highs on the radiographs indicates the presence of fine and coarse crystals. The findings indicate that the proposed method of producing refined palladium powder by paraformaldehyde reduction from dichlorodiaminepalladium helps reduce the loss of palladium without affecting the powder performance.
