Аттестация стандартных образцов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с использованием градуировки по отношениям концентраций : научное издание
Библиографическое описание:Аттестация стандартных образцов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с использованием градуировки по отношениям концентраций : научное издание / Г. Л. Бухбиндер, Т. А. Каримова, С. В. Качин. - Текст : непосредственный // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2023. - Т.89, №2-2. - С. 43-48. - ISSN 1028-6861. - ISSN 2588-0187, DOI 10.26896/1028-6861-2023-89-2-II-43-48.
Аннотация:Метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) с градуировкой по отношениям концентраций позволяет значительно улучшить аттестованные характеристики стандартных образцов состава металлов, сплавов, технических и геологических материалов за счет исключения из общей погрешности анализа погрешностей взятия навески, доведения раствора до конечного объема и добавления внутреннего стандарта. Для полного перевода в раствор ильменитовых и цирконовых концентратов, а также огнеупоров и геологических проб с высоким содержанием хрома, разработан способ сплавления с гидроксидом лития в серебряных тиглях. По сравнению со сплавлением с метаборатом лития в платиновых тиглях предлагаемый метод обладает следующими преимуществами: стоимость тиглей значительно ниже, растворимость плава выше, появляется возможность определения бора как примеси в анализируемых материалах. Основной принцип градуировки по отношениям концентраций - сумма аттестованных массовых долей и, соответственно, положительных погрешностей определяемых компонентов не может превышать 100 % - необходимо применять при аттестации стандартных образцов даже тогда, когда не используется метод АЭС-ИСП. В то время как обычные способы градуировки используют одномерное пространство и одномерную прослеживаемость, градуировка по отношениям концентраций создает n-мерное пространство и обеспечивает более высокую точность результатов за счет n-мерной прослеживаемости. Необходимо создать теорию n-мерной прослеживаемости, которая обеспечит на практике более надежную аттестацию стандартных образцов по сравнению с существующими принципами
An ICP-AES method with Concentration Ratio Calibration (calibration in relative concentrations) makes it possible to improve significantly the metrological characteristics of certified reference materials (metals, alloys, technical and geological materials). The main reasons for this improvement are the advantages of the ICP-AES in combination with the advantages of the Concentration Ratio Calibration. The errors of sample weighting and the uncertainty of final volume, as well as the error attributed to the addition internal standard aliquot are excluded from the total error of analysis. Lithium hydroxide fusion in silver crucibles has been developed for the complete transfer of the ilmenite and zirconium concentrates, as well as Mg- and Cr- based refractories into solution. Compared with fusion with lithium metaborate in platinum crucibles, the proposed method is advantageous for a significantly lower cost of crucibles, higher solubility of the melt, and possibility of boron determination as an impurity in the analyzed materials. When certifying the reference samples, it is necessary to use the main principle of Concentration Ratio Calibration, i.e., the total amount of certified mass fractions and positive errors of the components to be determined should not exceed 100 % even when the ICP-AES method is not used. While conventional calibration methods use one-dimensional space and one-dimensional traceability, the concentration ratio calibration works in re-dimensional space and provides higher accuracy of results due to n-dimensional traceability. It is necessary to develop a theory of re-dimensional traceability, which will provide a more reliable certification of reference samples in practice than the one-dimensional traceability that exists today.
