Силикатный анализ карбонатных пород методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с градуировкой по отношениям концентраций : научное издание
Библиографическое описание:Силикатный анализ карбонатных пород методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с градуировкой по отношениям концентраций : научное издание / Т. А. Каримова, Г. Л. Бухбиндер, С. В. Качин. - Текст : непосредственный // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2020. - Т. 86, № 5. - С. 16-21. - ISSN 1028-6861, DOI 10.26896/1028-6861-2020-86-5-16-21.
Аннотация:Способ градуировки по отношениям концентраций обеспечивает лучшие метрологические характеристики по сравнению с другими вариантами градуировки при использовании метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) для анализа геологических проб и технических материалов на их основе. Основными причинами такого улучшения являются исключение погрешностей калибровки мерной посуды и взятия навесок анализируемых материалов из суммарной погрешности анализа; высокая интенсивность линий элемента основы; более высокая точность измерения отношения интенсивностей по сравнению с измерением абсолютных интенсивностей. При анализе карбонатных горных пород, технических материалов, шлаков, содержащих менее 20 % SiO2 и более 20 % CaO, при градуировке по отношениям концентраций в качестве основы лучше подходит оксид кальция. Предложена формула для расчета содержаний определяемых компонентов в карбонатных материалах при использовании градуировки по отношениям концентраций. Разработана методика определения CaO (в диапазоне содержаний 20-100%), SiO<sub>2</sub> (2,0-35%), Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> (0,1-30%), MgO (0,1-20%), Fe<sub>2</sub>O<sub>3 </sub>(0,5 - 40 %), Na<sub>2</sub>O (0,1 - 15 %), K<sub>2</sub>O (0,1 - 5 %), P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> (0,001 - 2 %), MnO (0,01 - 2 %), TiO<sub>2 </sub>(0,01 - 2,0 %) в различных карбонатных материалах методом АЭС-ИСП с использованием описанного способа градуировки и кислотного разложения проб в автоклавах, нагреваемых в системе HotBlock 200. Правильность разработанной методики подтверждена анализом стандартных образцов горных пород. Разработанная методика была использована во время межлабораторного анализа стандартного образца шлака Ш17 производства ЗАО «ИСО» (Екатеринбург).
Calibration by the concentration ratio provides better metrological characteristics compared to other calibration modes when using the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) for analysis of geological samples and technical materials on their base. The main reasons for the observed improvement are: i) elimination of the calibration error of measuring vessels and the error of weighing samples of the analyzed materials from the total error of the analysis; ii) high intensity of the lines of base element; and iii) higher accuracy of measuring the ratio of intensities compared to that of measuring the absolute intensities. Calcium oxide is better suited as a base when using calibration by the concentration ratio in analysis of carbonate rocks, technical materials, slags containing less than 20% SiO<sub>2</sub> and more than 20% CaO. An equation is derived to calculate the content of components determined in carbonate materials when using calibration by the concentration ratio. A method of ICP-AES with calibration by the concentration ratio is developed for determination of CaO (in the range of contents 20 -100%), SiO<sub>2</sub> (2.0-35%), Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> (0.1-30%), MgO (0.1-20%), Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> (0.5-40%), Na<sub>2</sub>O (0.1-15%), K<sub>2</sub>O (0.1-5%), P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> (0.001 - 2%), MnO (0.01 - 2%), TiO<sub>2</sub> (0.01 - 2.0%) in various carbonate materials. Acid decomposition of the samples in closed vessels heated in a HotBlock 200 system is proposed. Correctness of the procedure is confirmed in analysis of standard samples of rocks. The developed procedure was used during the interlaboratory analysis of the standard sample of slag SH17 produced by ZAO ISO (Yekaterinburg, Russia).
