Библиографическое описание:СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-(6-МЕТИЛ-2,4-ДИОКСО-1,2,3,4-ТЕТРАГИДРО-5-ПИРИМИДИНСУЛЬФОН)-N′-ИЗОНИКОТИНОИЛГИДРАЗИДА : патент на изобретение / В. В. Макаров [и др.] ; патентообладатель Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" (ФГУП "ГосНИИ "Кристалл"). - № 2010133139/04 ; Заявл. 06.08.2010. - [Б. м. : б. и.], 2012. - Текст : непосредственный. Перевод заглавия: METHOD OF PRODUCING N-(6-METHYL-2,4-DIOXO-1,2,3,4-TETRAHYDRO-5-PYRIMIDINE-SULPHONE)-N′-ISONICTINOYL HYDRAZIDE
Аннотация:p num="58"Изобретение относится к улучшенному способу получения N-(6-метил-2,4-диоксо-1,2,3,4-тетрагидро-5-пиримидинсульфон)-N'-изоникотиноилгидразида, используемого в качестве субстанции медпрепаратов для лечения и профилактики иммунодефицитов при инфекционной и соматической патологии ("Изофон"), лечения микобактериальных и вирусных инфекций ("Тубосан"). Способ заключается во взаимодействии 6-метилурацил-5-сульфохлорида с гидразидом изоникотиновой кислоты в эквимолекулярных количествах в среде смеси этилацетата и спирта - этилового или изопропилового, или метилового, взятых в соотношении 95-90 об.%: 5-10 об.%, в интервале температур 40-73°C в течение не менее двух часов, с последующей отгонкой растворителя из реакционной массы, растворением и очисткой продукта реакции в водном растворе аммиака и нейтрализацией очищенного раствора до pH не более 5. Все стадии процесса получения целевого соединения осуществляются в один прием без выделения промежуточных продуктов. Способ позволяет снизить стоимость затрат по сырью, исключить потери целевого продукта на промежуточных операциях, повысить выход фармацевтически чистого препарата, сократить время проведения процесса, снизить трудоемкость. 6 пр. /p
p num="59"FIELD: chemistry./p p num="60"SUBSTANCE: invention relates to an improved method of producing N-(6-methyl-2,4-dioxo-1,2,3,4-tetrahydro-5-pyrimidine-sulphone)-N'-isonictinoyl hydrazide used as substance for medicinal agents for treating and preventing immunodeficiency during infectious and somatic pathology ('Isofon'), treating mycobacterial and viral infections ('Tubosan'). The method involves reaction of 6-methyluracil-5-sulphochloride with isonicotinic acid hydrazide in equimolar amounts in the medium of a mixture of ethyl acetate and alcohol - ethyl or isopropyl or methyl alcohol, taken in ratio 95-90:5-10 vol. % at temperature 40-73°C for not less than two hours, followed by distillation of the solvent from the reaction mass, dissolution and purification of the reaction product in aqueous ammonia solution and neutralisation of the purified solution to pH not higher than 5. All steps of the process of producing the end product are carried out in a single cycle without extracting intermediate products./p p num="61"EFFECT: method enables to reduce the cost of raw materials, avoid loss of the end product during intermediate operations, increase output of a pharmaceutically pure agent, cut the duration of the process and reduce labour input./p p num="62"6 ex /p
