Библиографическое описание:СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОЯДЕРНЫХ АЦЕТАТОВ ПАЛЛАДИЯ С ЦВЕТНЫМИ МЕТАЛЛАМИ : патент на изобретение / Р. Ф. Мулагалеев, С. Д. Кирик ; патентообладатель Учреждение Российской академии наук Институт химии и химической технологии Сибирского отделения РАН (ИХХТ СО РАН). - № 2010149189/04 ; Заявл. 30.11.2010. - [Б. м. : б. и.], 2012. - Текст : непосредственный. Перевод заглавия: METHOD OF PRODUCING HETERONUCLEAR ACETATES OF PALLADIUM WITH NON-FERROUS METALS
Аннотация:p num="62"Изобретение относится к области химии платиновых металлов, в частности синтезу соединений палладия, а именно синтезу гетероядерных ацетатов палладия с цветными металлами. Способ получения гетероядерных ацетатов палладия с цветными металлами включает взаимодействие ацетатного соединения палладия и соединения цветного металла в растворе ледяной уксусной кислоты, где взаимодействие соединений, взятых в мольном соотношении палладий: цветной металл - 1:(0,90-0,97), проходит в ледяной уксусной кислоте, использованной в количестве (600-800)% от мольного количества палладия, при температуре (70-90)°C с испарением растворителя до влажного или сухого остатка, с повторным добавлением ледяной уксусной кислоты, в количестве (200-600)% от мольного количества палладия, повторного испарения растворителя при температуре (80-120)°С, с обработкой сухого остатка, предварительно подогретым до (70-90)°С, раствором смеси бензола или толуола и ангидрида уксусной кислоты при их объемном соотношении (4-8):1 соответственно, при количестве ангидрида уксусной кислоты (20-60)% от мольного количества палладия, при температуре (70-100)°С в течение (2-30) минут, охлаждении полученной суспензии до температуры (40-70)°С и отфильтровыванием целевого соединения. Способ согласно другому варианту включает взаимодействие ацетата палладия и ацетатного соединения цветного металла в растворе ледяной уксусной кислоты с испарением растворителя, где взаимодействие соединений, взятых в мольном соотношении палладий: цветной металл - 1:(0,90-0,97), проходит в ледяной уксусной кислоте, использованной в количестве (400-600)% от мольного количества палладия, при температуре (80-120)°C с испарением растворителя до сухого остатка, с его последующей обработкой, предварительно подогретым до (70-90)°С, раствором смеси бензола или толуола и ангидрида уксусной кислоты при их объемном соотношении (4-8):1 соответственно при количестве ангидрида уксусной кислоты (20-60)% от мольного количества палладия, при температуре (70-100)°С в течение (2-30) минут, охлаждении полученной суспензии до температуры (40-70)°С и отфильтровыванием целевого соединения. Изобретение позволяет реализовать простой и стабильный способ получения целевых соединений с высоким выходом. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 пр., 2 табл. /p
p num="63"FIELD: chemistry./p p num="64"SUBSTANCE: invention relates to chemistry of platinum metals, particularly synthesis of palladium compounds, specifically synthesis of heteronuclear acetates of palladium with non-ferrous metals. The method of producing heteronuclear acetates of palladium with non-ferrous metals involves reaction of an acetate compound of palladium and a non-ferrous metal compound in a glacial acetic acid solution, where the reaction of compounds, taken in molar ratio palladium: non-ferrous metal of 1:(0.90-0.97), takes place in glacial acetic acid used in amount of (600-800)% of the molar amount of palladium, at temperature (70-90)°C with evaporation of the solvent to wet or dry residue, with repeated addition of glacial acetic acid in amount of (200-600)% of the molar amount of palladium, repeated evaporation of the solvent at temperature (80-120)°C, with treatment of the dry residue, pre-heated to (70-90)°C, with a solution of a mixture of benzene or toluene and acetic acid anhydride with volume ratio thereof equal to (4-8):1 respectively, the amount of the acetic acid anhydride being equal to (20-60)% of the molar amount of palladium, at temperature (70-100)°C for (2-30) minutes, cooling the obtained suspension to temperature (40-70)°C and filtering the desired compound. In another version, the method involves reaction of a palladium acetate and an acetate compound of a non-ferrous metal in glacial acetic acid solution with solvent evaporation, where the reaction of compounds, taken in molar ratio palladium: non-ferrous metal equal to 1:(0.90-0.97), takes place in glacial acetic acid used in amount of (400-600)% of the molar amount of palladium, at temperature (80-120)°C with solvent evaporation to a dry residue, with subsequent treatment thereof with a solution of a mixture of benzene or toluene and acetic acid anhydride, pre-heated to (70-90)°C, with volume ratio thereof equal to (4-8):1 respectively, the acetic acid anhydride being in amount of (20-60)% of the molar amount of palladium, at temperature (70-100)°C for (2-30) minutes, cooling the obtained suspension to temperature (40-70)°C and filtering the desired compound./p p num="65"EFFECT: invention enables to realise a simple and stable method of producing desired compounds with high output./p p num="66"4 cl, 46 ex, 2 tbl /p
