Библиографическое описание:СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛПИРИМИДИН-4,6-(3Н, 5Н)-ДИОНА : патент на изобретение / Г. Х. Хисамутдинов [и др.] ; патентообладатель Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" (ОАО "ГосНИИ "Кристалл"). - № 2012126468/04 ; Заявл. 25.06.2012. - [Б. м. : б. и.], 2014. - Текст : непосредственный. Перевод заглавия: METHOD OF PRODUCING 2-METHYLPYRIMIDINE-4,6-(3H,5H)-DIONE
Аннотация:<p num="40">Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-метилпиримидин-4,6-(3H,5H)-диона взаимодействием малонового эфира с производным уксусной кислоты в среде одноатомного спирта в присутствии метилата натрия с последующим подкислением. В качестве производного уксусной кислоты используют ацетамид при молярном соотношении малоновый эфир и ацетамид 1:2,9÷3,2, предпочтительно 1:3,0, и малоновый эфир:метилат натрия 1:3,2÷4,0, предпочтительно 1:4,0. В качестве одноатомного спирта используют изопропиловый спирт и процесс ведут при кипячении. Реакционную массу обычно сначала упаривают, остаток растворяют в воде и подкисляют. Как правило, подкисление раствора соли 2-метилпиримидин-4,6-(3H,5H)-диона проводят при температурах 50÷60°C, используя ледяную уксусную кислоту. Способ позволяет повысить выход целевого продукта и упростить процесс за счет использования в качестве производного уксусной кислоты гидролитически стабильного, нетоксичного и промышленно выпускаемого ацетамида, а также изопропилового спирта. 4 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.</p>
<p num="41">FIELD: chemistry.</p> <p num="42">SUBSTANCE: invention relates to an improved method of producing 2-methylpyrimidine-4,6-(3H,5H)-dione by reacting malonic ester with an acetic acid derivative in a medium of a monoatomic alcohol in the presence of sodium methylate, followed by acidation. The acetic acid derivative used is acetamide in molar ratio of malonic ester to acetamide of 1:2.9-3.2, preferably 1:3.0, and malonic ester to sodium methylate of 1:3.2-4.0, preferably 1:4.0. The monoatomic alcohol used is isopropyl alcohol and the process is carried out while boiling. The reaction mass is usually evaporated first, the residue is dissolved in water and acidified. Acidation of the 2-methylpyrimidine-4,6-(3H,5H)-dione salt solution is usually carried out at temperature of 50-60°C using glacial acetic acid.</p> <p num="43">EFFECT: method increases output of the end product and simplifies the process owing to use of a hydrolytically stable, non-toxic and industrially produced acetamide as the acetic acid derivative, as well as isopropyl alcohol.</p> <p num="44">5 cl, 1 tbl, 5 ex</p>
